LAPORAN PERCOBAAN II "PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ASAM OKSALAT"

VIII.       Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan 10 gr gula pasir ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 50 ml HNO3 pekat	Gula tidak larut setelah penambahan HNO3
Dipanaskan diatas mantel pemanas secara perlahan-lahan sampai mendidih	Timbul uap NO2 berwarna coklat
Bila sudah timbul uap coklat NO2, angkat labu datar tadi, pindahkan untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan, biarkan selama 15 menit	Reaksi terjadi persis ketika dipanaskan, dan menimbulkan gas NO2 yang perlahan mulai hilang.
Dituangkan hasil reaksi tadi kedalam gelas piala berukuran 100ml, Erlenmeyer dicuci dengan 10ml aquades dingin dan hasil cucian dimasukkan kedalam gelas piala lagi, tambahkan 10ml HNO3 pekat	Larutn menjadi encer, timbul sedikit gas coklat NO2
Diuapkan diatas penangas air sampai volume cairan tinggal 10ml	Larutan menjadi sedikit
Ditambahkan 20ml aquades kedalam larutan diatas, kemudian diuapkan lagi sampai volume tinggal 10ml	Lartan menjadi encer kembali dan berwarna lebih bening
Didinginkan larutan dalam es sambil diaduk, kristal asam oksalat segera terbentuk	Terbentuk Kristal asam oksalat berwarna putih bersih pada dinding gelas enlemeyer
Disaring kristal asam oksalat yang terbentuk , kemudian rekristalisasi asam oksalat yang didapatkan dengan melarutkannya dalam air panas lalu didinginkan	Didapatkan Kristal putih yang bebas dari zat pengotor
Disaring , keringkan dan periksa titik lelehnya, titik lelehh asam oksalat murni .....°C bila belum murni maka,	Kristal meleleh pada suhu 189°C
Dimurnikan lagi kristal asam oksalat dengan rekristalisasi kembali didadalam air panas	Didapatkan Kristal putih yang bebas dari zat pengotor

IX.             Pembahasan

Asam oksalat merupakan senyawa organic yang memiliki banyak kegunaan di dalam titrasi asam basa,asam oksalat juga tergolong kedalam senyawa yang mudah untuk di sintesis hanya dengan menggunakjan bahan dasar berupa gula pasir sukrosa yang termasuk kedalam golongan monosakarida (C6H12O6) serta fruktosa yang banyak di temukan pada kehidupan sehari-hari dan juga dengan reagen asam nitrat pekat. Pada percobaan ini, telah dilakukan pembuatan asam oksalat dengan bahan tersebut.

Sukrosa merupakan turunan dari karbohidrad dimana sukrosa tersusun dari monosakarida glukosa dengan struktur sebagai berikut :

Sukrosa memiliki sifat kimia salah satunya yaitu mudah di oksidasi, sehingga dengan menggunakan larudan HNO3 pekat 12M, struktur C6H12O6 akan di cacah oleh larutan asam nitrat pekat sehingga terjdi penataan ulang menghasilkan senyawa asam oksalat

Pada percobaan ini, asam oksalat dengan rumus molekul H2C2O4 akan melalui reaksi oksidasi oleh asam nitrat dengan produk sampingan yang dihasilkan pada proses reaksi adalah gas berwarna coklat  yang di duga merupakan gas NO2. Selain itu, warna dari larutan juga menjadi berwarna oranye, perlakuan yang di lakukan terhadap gas ini adalah diletakkan semua komponen percobaan yang berkenaan dengan gas NO2 di dalam lemari asam agar gas tersebut tidak mencemari udara sekitar laboratorium.

Ketika uap gas NO2 terbentuk, sebenarnya tidak dilakukan pemanasan lagi agar proses reaksi dapat terus berlangsngn karena komponen reaksi sudah mencapai energy aktivasinya sehingga di dalam lemari asam tidak dilakukan pemanasan. Proses reaki mandiri tanpa pemanasan dilakukan sekira lebih kurang 15 menit. Reaksi 15 menit tanpa pemansan ini akan membuat larutan yang tadinya berwarna orange kecoklatan menjadi berwarna bening sedikit kekuningan (creame). Ketika larutan tidak terindikasi mengeluarkan uap NO2 lagi, maka selanjutnya dilakukan penambahan aquadest dingain serta asam nitrat dengan konsentrasi 12 molar (pekat). Penambahan air dan asam nitrat kembali tersebut adalah untuk menghindarkan larutan dari hangus dan juga asam nitrat ditukan unutk mengoksidasi sukrosa yang mungkin masih bersisa dari proses oksidasi oleh asam nitrat yang pertama tadi.

Proses pemanasan akan terus dilakukan hingga volume larutan berkurang secara signfikan, pada percobaan ini kami menguapkan kembali larutan hinnga volume nya menjadi 20 ml. setelah nya akan dilakukan penambahan aquadest yang terakhir yaitu sebesar 20 ml, lalu diuapkan kembali hingga volume hanya tersisa sebanyak 20 ml saja. Penambahan aquadest menyebabkan perubahan warna larutan menjadi lebih pudar dari warna sebelum nya yaitu bening kekuningan (creame), proses penguapan juga disertai dengan uap NO2 yang keluar, namun dengan kuantitas yang sangat sedikit sehingga tidak dilakukan di dalam lemari asam.

Penambahan aquadest lalu diuapkan secara berkali-kali dimaksudkan untuk membuang uap gas nitro yang masih terjebak di dalam larutan, jika larutan tidak benar-benar bebas dari gas NO2 maka pada saat penrendaman di dalam ice bath akan terbentuk Kristal yang tidak benar-benar bersih dari gas NO2 ditandai dengan Kristal yang tidak berwarna putih bersih melainkan berwarna coklat pekat ataupun orange.

Pada tahap penguapan yang terakhir hingga volume larutan menjadi berkurang sangat signifikan yaitu menjadi sekitar 10 ml. perlakuan yang diberikan terhadap larutan ini adalah berupa pendinginan yang dilakukan di dalam ice bath yang sudah disiapkan sebelumnya. Kristal asam oksalat segera terbentuk ketika di rendam di dalam ice bath, hal tersebut memisahkan kristal asam oksalat secara kontras dengan air sehingga memudahkan untuk dipisahkan hanya dengan menggunakan kertas saring dan corong buncher.

Ketika kita mendapatkan filtrat asam oksalat, agar benar-benar teliti maka dilakukan prosess rekristalisasi dimana di sini diguanakan pelarut berupa alcohol dan air dengan komposisi masing-masing 50%. Filtrate asam okasalat dilarutkan didalam pelarut alcohol dan aquadest, kemudian disaring ketika semua filtrate asam okasalat terlarut sehingga dapat melewati kertas saring namun tidak membawa zat-zat pengotor. Kemudian di kristalkan kembali asam oksalat yang telah murni tadi. Prosedur terakhir yang dilakukan adalah pengujian titik leleh dimana pada percobaan ini diperoleh titik leleh 98°C

Berikut penjelasan grafis mengenai mekanisme yang terjadi pada proses sintesis asam oksalat :

Video mengenai praktikum ini dapat dikases melalui link berikut :

Permasalahan :

1. Sebagaimana diketahui sukrosa yang digunakan sebagai bahan dasar pada praktikum kali ini merupakan senyawa disakarida, namun bagaimana jika sukrosa diganti dengan hanya glukosa atau hanya fruktosa?
2. Apa yang menyebabkan asam oksalat yang di peroleh tidak lebih sedikit dari kuantitas sukrosa yang yang digunakan sebagai bahan dasar pada praktikum ini?
3. Mengapa pada praktikum ini dilakukan penambahan aquadest dan penguapan secara berulang kali? bagaimana jika prosedur tersebut dihilangkan?