JURNAL PERCOBAAN VII "ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)"

ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM ALKALOID

I.              Judul                 : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.           Hari, Tanggal   : Rabu, 23 Oktober 2019

III.        Tujuan              :

Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu :

a.              Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid

b.             Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

IV.        Landasan Teori

Alkaloid adalah suatu senyawa basa organic yang memiliki unsur Nitrogen (N) biasanya berasal dari tanaman. Alkaloid memiliki dampak fisiologis kuat terhadap manusia. Didalam bidang farmakologi, alkaloid digunakan sebagai senyawa yang dapat meningkatkan dan memacu sistem syaraf, meningkatkan tekanan darah, dan sebagai penangkal infeksi microbial(Pasaribu,2009).

Menurut Widi(2007), metode klasifikasi alkaloid yang paling banyak digunakan  yaitu dari sudut pandang komposisi atom nitrogennya,.

1.      Alkaloid heterosiklis yaitu alkaloid yang memiliki atom Nitrogen didalam cincin heterosiklisnya, alkaloid jenis ini memiliki beberapa separasi diantaranya : alkaloid pirolidin, alkaloid indol, alkaloid piperidin, alkaloid prridin, alkaloid tropan, imidazole, guanidine, alkaloid histamine, alkaloid akridin, alkaloid isukuolin, alkaloid izidin, dan alkaloid kuinozolin.

2.      Alkaloid amina alifatis dan aksosiklis.

3.      Alkaloid putesrin, spermin, serta spermidin misalnya pausina.

4.      Alkaloid peptide yaitu alkaloid yang mengandung ikatan peptita di dalam strukturnya.

5.      Alkaloid steroidal dan terpena.

Menurut Robers(1996), pada umumya metabolit primer menghasilkan metabolit sekunder pada bahan alam yang mengalami reaksi-reaksi tertentu secara spesifik sehingga membentuk senyawa kimia bahan alam tertentu. Untuk lebih lengkap mengenai hubungan biosintesis metabolit sekunder dari metabolit primer dapat dilihat pada bagan berikut :

Didalam kopi, the, coklat, bahkan minuman coca cola banyak terkandung salah satu senyawa alkaloid yaitu 1,3,7-trimetilxantin. Kafeintergolong pada alkaloid kelompok purin, diamna struktur dari senyawa tersebut banyak mengandung atom Nitrogen yang terikat di dalam struktur nya.. efek fisiologis yang dapat di indikasi oleh senyawa kafein adalah sebgagai stimulant. Kafein sendiri dapat dengan mudah disisolasi dengan bahan daun tek terkhusunya daun teh hijau dengan hanya menggunakan pelarut air panas karena dapat  melarutkan senyawa kaein, namun kafein akan memiliki kelarutan yang lebih tinggi lagi diadalam pelarut kloroform sehingga membentuk Kristal. Kadar kafein di dalam daun the sendiri bias dikatakan dalam kadar yang cukup banyak yaitu 2-5%, di dalam kopi 0.1-0.7%, serta di dalam coklat sebesar 0.1-0.8%. meskipun terdapat komposisi kafein yang cukup besar didalam daun the, namun ketika daun teh di ekstraksi aka nada senyawa lain yang juga menyertai penyarian tersebut,senyawa tersebut adalah diantaranya tannin yaitu senyawa turunan pentadigaloiglukosa yang tidak dapat larut didalam air dan sukar dipisahkan dari senyawa alkaloid sehingga tannin perlu direaksikan dengan kalsium karbonat agar dapat membentuk garamnya(Tim Kimia orgaanik, 2019).

V.           Alat dan Bahan

a.      Alat

-         Corong pisah 500ml

-         Erlenmeyer

-         Corong Buchner dan vakum

-         Pemanas mantel

-         Gelas kimia 500ml

-         Corong gelas dll

b.      Bahan

-         Kalsium karbonat serbuk

-         Kloroform atau metilen klorida

-         Benzene

-         Petroleum benzene

-         Larutan NaOH 5%

-         R. Dragendrof

-         Reagen wagner

-         Plat T:LC

-         Ca(OH)₂

VI.        Prosedur Kerja

1.      Dimasukkan 25 gr teh kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

2.      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

3.      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

4.      Dipindahkan larutan air kedalam corong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

5.      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6.      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7.      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

8.      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

9.      Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

10.  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

11.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

12.  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250°C).

                                                       

Viedeo referensi mengenai percobaan isolasi senyawa alkaloid dapat diakses melalui link berikut :

Permasalahan :

1.      Bagaimana kontrol temperatur yang seharusnya dilakukan pada saat ekstraksi sampel?

2.      Mengapa pada prosedur ekstraksi dapat terjadi emulsi?

3.      Selain dengan menggunakan kalsium karbonat,, bagaimana cara untuk memisahkan zat yang tidak diperlukan dalam isolasi kafein?