LAPORAN PERCOBAAN III "PEMBUATAN SENYAWA ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)"

VII.              Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan asamsalisilat dan asam asetat kemudian ditetesi H2SO4 pekat pada labu Erlenmeyer , dan diaduk sambil dipanaskan pada penangas air suhu 50-60 oC selama 15 menit	Larutan berwarna bening
Didinginkan dan ditambah 50ml air sambil diaduk kemudian saring Kristal yang sudah terbentuk	Terbentuk kristal putih
Rekristalisasi :dimasukkan Kristal yang tebentuk ekdalam labu Erlenmeyer ditambahkan 5ml etanol-air 50% dan dipanaskan kembali	Kristal melarut
Disaring larutan dalam keadan panas menggunakan kertas saring,dan didinginkan dalam es batu	Terbentuk kristal
Dibiarkan Kristal mengering	Terbentuk Kristal bening tajam
Ditimbang produk yang sudah kering	Kristal 0,02 gr

VIII.           Pembahasan

Sintesis aspirin dilakukan dengan proses reaksi asetilasi pada gugus fenol, di mana pada praktikum kali ini dilakukan asetilisasi asam salisilat menggunakan katalis proton. Hasil akhirnya berupa aspirin yang memiliki wujud berwarna putih, panjang, menyerupai jarum bening. Jika dilakukan pada suasana berair maka pembuatan aspirin tidak akan menghasilkan produk yang baik,dimana asam asetil salisilat yang terbentuk akan terhidrolisis menjadi asam asetilsalisilat berair.

Pada percobaan kami di laboratorium sintesis asam salisilat kami lakukan dengan mereaksikan 2,5 g asam salisilat dan 4 ml anhidrida asam asetat pada labu erlenmeyer 100 ml. Alasan dari penggunaan anhidrida asam asetat pada praktikum kali ini bukan asam asetat glasial dikarenakan jika memakai asam asetat glasial maka aspirin akan kembali terhidrolisis membentuk asam salisilat.hal ini disebabkan oleh asam asetat glasial yang mengandung air di dalam senyawanya sedangkan aspirin memiliki sifat yang mudah terhidrolisis. Alat ataupun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini haruslah dalam kondisi kering agar aspirin terurai. Pada praktikum kali ini asam salisilat bertindak sebagai pereaksi pembatas, dengan kata lain secara teoritis jumlah aspirin yang dihasilkan nantinya harus memiliki jumlah yang sama dengan asam salisilat yang direaksikan. Penambahan asam asetat anhidrida ditambahkan sedikit lebih banyak agar menggeser kesetimbangan ke arah kanan atau produk, sehingga menyebabkan aspirin yang dihasilkan akan lebih banyak.

Setelah kedua bahan asam salisilat dan anhidrida asam asetat larut, dilakukan penambahan 2 tetes h2so4 kemudian dihomogenkan segera mungkin hingga terjadi pencampuran sempurna yang ditandai dengan terbentuknya endapan putih pada larutan.asam sulfat pekat 12 molar yang digunakan pada percobaan ini berfungsi sebagai katalisator yang mempercepat reaksi dan pada akhir reaksi asam sulfat ini akan kembali terbentuk.langkah selanjutnya yaitu dengan pemanasan pada suhu 50 – 60 °c selama lebih kurang 15 menit. Rentang suhu tersebut harus dijaga agar tidak berlebih atau pun berkurang, karena jika hal itu terjadi maka aspirin akan terhidrolisis menjadi asam asetat. Pemanasan juga ditujukan untuk mempercepat proses dari reaksi sehingga menyebabkan asam salisilat dapat larut dalam anhidrida asam asetat dan katalisator asam sulfat pekat.

Setelah aspirin larut,pemanasan dihentikan lalu labu didinginkan tapi tetap diaduk dan ditambahkan dengan 50 ml air dingin sambil didinginkan dalam ice bath. Penambahan air sebanyak 50 ml ini juga bertujuan agar anhidrida asam asetat dapat bereaksi kembali membentuk asam asetat sehingga produk yang awalnya larut pada asam asetat anhidrida dapat mengendap dan membentuk padatan (kristal). Dengan penambahan air dingin aspirin yang memiliki sifat larut dalam air akan memiliki kelarutan yang berkurang pada suhu rendah. Padatan yang muncul kemudian disaring menggunakan kertas saring di atas corong buncer. Proses penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan aspirin dengan pelarut. Pencucian kristal dengan air dingin dilakukan hingga tidak bereaksi asam lagi.

Kristal asam asetil salisilat atau aspirin yang dihasilkan selanjutnya dimurnikan dengan cara rekristalisasi, yaitu dengan mencampurkan aspirin pada pelarut etanol dan air 50% kemudian dipanaskan diatas hotplate hingga semua kristal larut. Agar zat-zat pengotor dapat terpisah dari kristal aspirin maka penyaringan selanjutnya dilakukan dalam keadaan panas. Pada saat kami melakukan penyaringan zat-zat pengotor akan langsung tersaring pada kertas saring dan larutan aspirin yang melewati kertas saring ketika melewati corbuzer akan langsung mengkristal kembali.setelah didapatkan sampel asam asetil salisilat atau aspirin yang bersih langkah selanjutnya yaitu dengan mengeringkan kristal tersebut pada cawan,

Proses ini menghasilkan kristal berbentuk jarum berwarna putih, di mana ciri tersebut identik dengan ciri fisik asam asetilsalisilat atau aspirin yang dikehendaki. Sehingga untuk pembentukan asam asetil salisilat atau aspirin pada praktikum kali ini dapat dikatakan berhasil. Namun, terdapat sedikit kesalahan pada praktikum kali ini di mana seharusnya berdasarkan teori jumlah asam asetil salisilat dan juga asam salisilat sebagai bahan utama haruslah memiliki kesetaraan jumlah di awal dan akhir reaksi, namun kami hanya mendapatkan 0,02 gram asam asetilsalisilat atau aspirin, jumlah tersebut sangat fluktuatif lebih sedikit dibandingkan dengan asam salisilat yang digunakan sebagai bahan dasar pada praktikum ini yaitu sebanyak 2,5 gram. Kemungkinan kesalahan ini disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti dalam membersihkan kristal pada kertas saring, dan juga bisa disebabkan oleh kesalahan pada alat laboratorium.

Link Video Praktikum : https://drive.google.com/file/d/119gxw6-eB9ng1w5aZ8OA9y0Q_G-IZi38/view?usp=drivesdk

Pertanyaan :

1. Bagaimana jika asam yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asam asetat glasial?
2. Mengapa jumlah asam salisilat sebagai bahan dasar percobaan harus sama dengan jumlah asam asetilsalisilat yang dihasilkan pada akhir reaksi pembentukan asam asetilsalisilat?
3. Bagaimanajika suhu pemanasan pembentukan asam asetilsalisilat dinaikkan menjadi 70 – 80 °c?

IX.        Kesimpulan

1.             Asam salisilat memiliki kandungan utama asam asetilsalisilat (aspirin)

2.             Asam asetilsalisilat dapat dibuat dari sintesis dengan asam salisilat dan dieraksikan dengan asam asetat anhidrat

3.             Asam salisilat merupakan salah satu obat anti inflamsi non steroid golongan salisilat. Bahan ini bisa dibuat dalambentuk linimentum atau salep yang berfungsi untuk menghilangkan nyeri pada pinggang,punggul dan rematik.

X.        Daftar Pustaka

Ganiswarna, S.G., Stiabudi, R., Suyatna, F.D., dan Nafrialdi (eds). 1995. Farmakologi Terapi. Jakarta: FK-UI

Tjay,T.H., dan Raharja K.. 2002. Obat- obat Penting. Jakarta: PT. Elex Medika Komputindo.

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pusaka

Damanhuri. 2008. LandfillingLimbah. Bandung: FakultasTeknik Sipil dan Lingkungan –Institut Teknologi Bandung.