LAPORAN PERCOBAAN VIII "ISOLASI SENYAWA P-METOSI SINAMAT DARI Kaemferia galanga L"

VIII.       DATA PENGAMATAN

PROSEDUR KERJA	PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening.
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)	Diperoleh titik leleh

                                                                                                              

IX.             PEMBAHASAN

Didalam prosedur praktikum ini tidak di jelaskan secara spesifik mengenai preparasi sampel, karena hal tersebut relevan dengan percobaaan analitik, da dianggap tidak perlu di jelaskan, namun untuk sekedar informasi untuk melengkapi pembahasan percobaan ini, saya ingin menjelaskan mengenai preparasi sampel atau determinasi. Rimpang kencur sebelum masuk kedalam prosedur oertama pada praktikum ini mengalami detreminasi terlebih dahulu, determinasi ini dimaksudkan untuk mendapatkan ketelitian dan ketepatan terhadap sampel tanaman yang akan digunakan ditindak lanjuti yang mungkin mengandung kesalahan dalam asosiasinya dengan tanaman jenis lain.

Determinasi terhadap tanaman yang akan kami gunakan sebagai sampel dilakukan di laboratorium pendidikan kimia FST Universitas Jambi. Dari determinasi ini diperoleh kesimpulan bahwa umbi yang dimaksud merupakan rimpang kencur atau Kaemferia galanga Linn. Sampel ini kemudian melalui tahap preparasi sampel agar menjadi layak unruk melalui tahap prosedur pertama. Tahap preparasi dimulai dari tahap pencuccian untuk memisahkan tanah dan zat-zat pengotor lain yang tidak di perlukan, selanjutnya ukuran dari rimpang kencur di kecilkan dengan cara di potong dengan tebal kira-kira 3 mm dengan maksud untuk memperluas penampang ketika dianginkan nanti, sehingga sampel dapat kering lebih cepat. Sampel kemudian dikeringkan untuk selanjutnya di haluskan dengan menggunakan blender. Penghalusan berjuan ntuk memperluas permukaan silisisa sehingga interaksi dengan pelarut dapat di maksimalkan.

Pada prosedur pertama, di instruksikan untuk merendam simplisia rimpang kencur yang sudah halus dengan menggunakan pelarut, pelarut yang di gunakan adalah kloroform, metode ini biasa kita kenal dengan istilah Maserasi atau ekstraksi dingin, maserasi dilakuakan selama satu kali dua puluh empat jam atau satu malamsatu hari. Maserasi yang dilakukan selama 24 jam ini bertujuan agar sel-sel pada rimpang kencur dapat aktif, sehingga nanti akan diperoleh ekstrak dengan kandungan tinggi. Jika prosedur langsung ke proses perkolasi maka kemungkinan aka nada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.

Ekstraksi dingin atau maserasi dilanjutkan dengan perkolasi dengan menggunakan pelarut kloroform yang dipanaskan tidakn sampai melebihi titik leleh dari senyawa etil p-metoksisinamat. Temperature proses perkolasi harus dijaga agar tidak terlalu dingin juga, Karena akan menyebabkan penyarian yang tidak maksimal. Volume pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut dalam melewati simplisia ini juga menentukan hasil penyarian nantinya, karena akan jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian yang tidak sempurna. Namun jika kecepatan pengaliran pelarut terlalu lama akan membuang waktu saja.

Ekstrak yang diperoleh kemudian diuapkan dengan menggunakan bantuan pemanasan, namun masih dalam kontrol temperature dengan menggunakan thermometer, diaman temperature yang digunakan tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu 48-49°C. Setelah ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam ice bath, tetapi karena begitu sedikit yang menyebabkan susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa pemanasa tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasilk akhir diperoleh Kristal berwarna putih namun cenderung kekuningan dengan bau yang masih menyerupai bau kencur.

X.                KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di tarik kesimpulan sebagai berikut :

1.      Isolasi dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering

Video mengenaai percobaan ini dapat diakses melalui link berikut :

Permasalahan :

1.      Bagaimana hasil yang di dapatkan bisa tidak sesuai teori yang menyatakan kadar senyawa  etil p-metoksisinamat di dalam kencur dapat mencapai 10%?

2.      Mengapa dilakukan penguapan dengan bantuan panas yang tetap dikontrol dibawah titik leleh sedangkan pelarut kloroform mudah menguap?

3.      Bagaimana jika pada proses perkolasi tidak digunakan kloroform hangat?

XI.             DAFTAR PUSTAKA